鹤岗化验室试剂用水
鹤岗化验室试剂用水
鹤岗化验室试剂用水
交换生成等摩尔的H+和OH-结合成水:H++OH-=H2O这样就把水中的杂质离子交换掉,达到纯化水的目的。在市场上有小型的“离子交换纯水器”出售,可供实验室使用。也可用简易的离子交换柱可用酸式滴定管,在滴定管下部塞上玻璃棉,装入一定高度的树脂就可以了。(此法仅供参考,优水坊温馨提示)。
树脂的选择与预处理用离子交换法制取纯水,有两种离子交换树脂。一种是阳离子交换树脂,一般采用强酸性阳离子交换树脂;另一种是阴离子交换树脂,一般采用强碱性阴离子交换树脂。如果阳离子交换树脂是氢型,阴离子交换树脂是氢氧型,那么经预处理可可装柱使用;如果分别为钠型和氯型,应经处理分别转为氢型和氢氧型后才能使用。树脂为工业品,使用前必须进行预处理,以除去树脂中的杂质,并将树脂转变成所需要的型式。
阳离子交换树脂的预处理方法是:
将树脂用清水漂洗,除去其中的色素、水溶性杂质、灰尘等,直到洗出液清晰为止,并用蒸馏水浸泡树脂12~24h,使其充分膨胀。如为干树脂,应先用饱和NaCl溶液浸泡,再逐步稀释NaCl溶液,以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的2%~5%HCl溶液浸泡树脂2~4h,并不时搅拌。也可将树脂装入柱中,用动态法使酸液以一定流速流过树脂层,然后用蒸馏水自上而下(间以自下而上)洗涤树脂,直至流出液PH≈4,再用2%~5%NaOH溶液处理,处理后用水洗至微碱性,再一次用5%HCl溶液处理,使树脂变为氢型。最后用蒸馏水洗至PH≈4,无Cl-即可。
阴离子树脂的预处理步骤基本上与阳离子树脂相同,只是在树脂用NaOH处理时,可用5%~8%NaOH,用量增加一些,使树脂变为氢氧型后不要再用HCl处理。若使用少量的树脂并有条件时,在用清水漂洗后可增加用醇浸泡树脂步骤,即把树脂中的水排尽,加入95%乙醇浸没树脂层,搅拌均匀,浸泡24h,以除去醇溶性杂质,将乙醇排尽,再用自来水洗至无色、无醇味为止。
装柱经过处理的树脂即可装入交换柱内。交换柱必须事先用铬酸洗液浸泡4h,以除去杂质和油污,然后用自来水,最后用去离子水冲洗干净。装柱前,柱中要先装入半柱水,然后将树脂和水一起倒入柱中。柱中的水不能漏干,否则树脂间会出现气泡,影响交换量和流速。整个过程不能让树脂裸露,且始终保持液层高出树脂层。树脂用量按体积计算。一般阴离子交换树为阳离子交换树脂的1.5~2.0倍。树脂装柱高度相当于柱直径的1~5倍。
交换柱的连接方式一般是:
强酸性阳离子交换树脂柱→强碱性阴离子交换树脂柱→混合树脂柱(因阳离子交换树脂体积比为2:1)。如果原水先通入阴离子交换树脂柱,交换下来的OH-便会与水中的阳离子杂质生成沉淀,吸附在阴离子树脂表面,使其交换容量降低。
树脂的再生离子交换树脂使用失效或(阳柱出水检出阳离子;阴柱出水检出阴离子;混柱出水电导率不合格),可用酸碱再生处理,重新将其转变为氢型和氢氧型。再生的完全与否关系到出水的水质和出水量。
再生的过程为:
逆洗→再生→洗涤→运行。
(1)逆洗将自来水从交换柱底部通入,废水从顶部排除,将被压紧的树脂松动,洗去树脂碎粒及其他杂质,排除树脂层内的气泡(因二氧化碳逸出)以利于树脂与再生液接触。洗至水清澈,时间一般需15~30min。逆洗后从下部放水至液面高出树脂层表面10cm处。逆洗混合柱的时间要长一些,使阴阳离子交换树脂分开。如果分不开,可将混合树脂倒入20%NaCl溶液中,利用两者密度不同将它们分开,阴离子交换树脂浮在溶液上面,阳离子交换树脂沉在底部。分开以后再按阴阳离子交换树脂同样过程处理。
(2)再生将5%~7%的烟酸溶液从逆洗后的阳离子交换树脂柱的顶端缓缓注入,流速50~60ml,直到流出液中酸的浓度与加进去的酸的浓度差不多时为止(约需1h)。将6%~8%的氢氧化钠溶液缓缓注入逆洗后的阴离子交换树脂柱的顶端,流速50~60ml/min,直到流出液中碱的浓度与加进去的碱的浓度差不多为止(约需1.5h)。
(3)洗涤交换柱经再生后,须将柱中多余的再生剂淋洗干净。阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗,开始时的流速与再生时的流速相同,待柱中大部分的酸液被除去后,流速可加快至80~100ml/min,洗至PH3~4时为终点,可用PH试纸检查,也可用其他方法,如水质纯度仪测定。阴离子交换树脂柱用去离子水(或用通过阳离子交换树脂柱的水)淋洗,开始时可慢些,待柱中大部分碱液被除去后,流速可加至80~100ml/min,洗至PH8~9为止,可用PH试纸检查,或用酚酞指示剂显微红色,也可用其他方法,如水质纯度仪测定。
(4)运行将淋洗好的离子交换树脂柱按阳离子交换树脂柱→阴离子交换树脂柱→混合树脂柱串联起来,即可接通水源制取离子水。并用电导仪不时地测试流出水质,电阻达到0.5MΩ•cm以上时,流出水即可供一般化验使用。有条件的,可连接水质自动报警系统,当水质不合格时,发出报警信号,同时停止出水。
注意事项
①离子交换树脂一般可长期使用,数年不坏。如发现因树脂碎片过多造成压力过大,可通过反洗由柱顶随水流排出碎片树脂,补充部分新树脂。树脂贮存时应使其转变为钠型和氯型,这样较为稳定,将树脂泡于洁净的水中,在5~40℃下保存。为防止生长藻类及冬季冻裂,可将树脂贮于氯化钠溶液中。自来水中的活性氯能使树脂活性基团降解,必要时应于阳离子柱前加化学药品处理或加活性炭柱除氯。
②树脂颗粒与水中杂质起不可逆反应,用常规方法不能复原称为离子交换树脂的污染。几种杂质的污染及清除办法如下:
a.有机物污染。强碱性阴离子树脂的骨架上极易吸附水中的有机物,且在氢氧化钠再生时不易洗脱。对于被污染的树脂可以用氯化钠和氢氧化钠的混合液(5%~10%)在60℃用浸泡和淋洗交替的方法解吸树脂上的腐植酸、油脂等有机污染物。
b. 钙镁铝的盐类及氢氧化物污染。这种污染多发生在阳柱失效未及时再生或自来水直接通入混柱纯化的情况下。此时阴柱或混柱上部有上述物质的白色絮状物。可以用3%盐酸反洗树脂除去。
c.铁铜等重金属及其氧化物污染。这种污染可以用5%~10%的盐酸浸泡树脂12h,再用水洗净来除去。
d.细菌及微生物污染。树脂长期贮存、柱床长期停用及长时间不进行再生时,可用0.25%甲醛溶液浸泡4~5h,灭菌后用纯水洗净。
e.硅酸跟污染树脂。此种污染不易清除,可用较高浓度的热氢氧化钠溶液(35~50℃)浸泡后以温水清洗。
某些特殊用水
无二氧化碳的水将蒸馏水注入平底烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,此时必有大量水蒸气冒出,必然会把碱石灰润湿,甚至会有冷凝水珠滴入烧瓶。实际操作时可略停一会儿,待水蒸气不是大量冒出时再立即紧塞胶塞,此时外界空气也不会进入烧瓶。上述制取方法系我国国家标准。